10 MIAR.KONDUKTOMETRYCZNE -SZAFKA, PWR, Analiza Instrumentalna, Instrukcje
[ Pobierz całość w formacie PDF ]
Laboratorium
Analizy Instrumentalnej
10. Miareczkowanie
konduktometryczne
Pracownia Analizy Instrumentalnej
1
10. MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE
REWERS
1. Elektroda konduktometryczna platynowa 1 szt
2. Pipeta aut. nastawialna poj. 0.2 do 1 ml
1 szt
3. Pipeta plastikowa
1 szt
4. Nasadka na pipety
1 szt
5. Zlewki: 50 ml
2 szt
150 ml
1szt
400 (lub 600) ml
1 szt
9. Tryskawka
1 szt
10. Sztabka mieszająca (w pojemniku)
1szt
2
Wykonanie ćwiczenia
Zadanie : Miareczkowanie HCl roztworem NaOH.
Pomiary
1. Otrzymany do analizy roztwór w kolbce o objętości 25 ml uzupełnić wodą destylowaną .
do kreski.
2. Wymieszać próbkę.
3. Odpipetować 1 ml roztworu do zlewki o poj. 50 ml.
4. WłoŜyć sztabkę mieszającą
5. Uzupełnić zlewkę wodą destylowaną do ok.4/5 objętości.
6. Ustawić zlewkę na mieszadle magnetycznym i uruchomić mieszanie.
7. Zanurzyć elektrodę konduktometryczną do roztworu tak, aby oba
pierścienie platynowe znalazły się poniŜej powierzchni roztworu.
8. Autobiureta napełniona jest 1M NaOH
WęŜyk autobiurety włoŜyć do roztworu.
Uwaga. Nie naleŜy ciągnąć za węŜyk.
9. Uruchomienie miernika EMU:
A. Zainstalować sterowniki tzn.
uruchomić program
START
;
Rys.1.
a następnie:
nacisnąć pole
Stop;
nacisnąć pole
Start;
nacisnąć
pole Wyjście
.
Rys. 2.
B. Włączyć miernik do sieci.
C. Uruchomić program
EMU
(patrz rys1), a następnie wybrać;
3
- WYKONYWANIE POMIARÓW
133. Miareczkowanie konduktometryczne
10. Sprawdzić podłączenie elektrody konduktometrycznej, zgodnie
z rysunkiem na ekranie, po czym wcisnąć klawisz ‘ k ‘ .
Na ekranie powinna pojawić się metryka pomiaru.
MIARECZKOWANIE KONDUKTOMETRYCZNE
Liczba odczytów w jednym pakiecie .................................5
Odstęp czasu między pakietami .......................... [s] 2.00
Numer autobiurety (1 fdo19) .............................................2
Ile max. dodać odczyn. miareczkującego ..........[l] 30.0
Objętość jednej dozy (>0.01) ............................. [l] 1.001
Dopuszczalna zmiana przewodnictwa (>1) .. [S] 100.0
Masa cząsteczkowa analitu ......................................... 36.00
Czy mierzyć temperaturę? (t/n) ...........................................n
Termostatowanie – włączone? (t/n) .. ................................n
Czy zapisywać wyniki do zbiorów dyskowych? (t/n) ......... t
Nazwa odczynnika miareczkującego ......................... NaOH
StęŜenie odcz. miareczkującego ........................ [M] 1.000
Opis próbki ............................................................... Próbka
Objętość próbki ................................................... [ml] 50.00
Sterowanie mieszadłem? (t/n) ............................................. n
Data .................................................................... xxxxxxxx
Numer identyfikacyjny ...................................................... xx
Uwaga: Wciśnięcie klawisza ‘ SPACJA’ uruchamia pomiar. W czasie pomiaru w drugiej
zlewce naleŜy przygotować następny roztwór jak w p. 35.
12. Pomiar moŜna zakończyć, gdy przewodnictwo roztworu ponownie osiągnie wartość
zbliŜoną do wartości początkowej.
13. Po zakończeniu pomiaru przejść do
▓▓▓▓ Obliczenia (znajdowanie punktów równowaŜnikowych)
14. Wyznaczyć połoŜenie punktu równowaŜnikowego z przecięcia linii prostych,
w sposób pokazany na załączonym przykładzie.
4
15. Po zaznaczeniu przedziałów do wyznaczenia linii prostych proszę nacisnąć klawisz ‘k’.
Na pytanie ‘ Czy powtórzyć kreślenie linii prostych naleŜy odpowiedziec ‘n’ ’.
16. Do tabelki naleŜy wpisywać uzyskaną wartość ν [l] .
Uwaga. W oprogramowaniu miernika EMU przyjęta jest zasada, iŜ wszedzie tam gdzie
nie ma sugestii oprogramowania co zrobić aby przejść do następnej planszy ,
to wówczas naleŜy nacisnąć klawisz ‘ SPACJA’.
17. Z menu proszę wybrać ‘Powtórzenie pomiaru’ lub w celu powtórzenia
obliczeń ‘Obliczenia ( znajdowanie punktów równowaŜnikowych )’.
18. Miareczkowanie powtórzyć 10 razy.
Uwaga: Błędne pomiary powstałe w wyniku np. występujących w węŜyku bąbelków
powietrza naleŜy odrzucić.
Opracowanie wyników
Na podstawie uzyskanych wyników obliczyć:
ilość moli substancji wydanej do analizy
wartość średnią
wariancję
odchylenie standardowe
odchylenie standardowe średniej arytmetycznej
stosując rozkład tstudenta policzyć wartość zmierzoną
dla prawdopodobieństwa 95%
współczynnik zmienności
Uzyskane wartości wpisać do tabeli ( koniecznie podając jednostki) .
5
[ Pobierz całość w formacie PDF ]